1.對(duì)供試品進(jìn)行精密稱(chēng)取0.1-1克，通常用水作為溶劑；對(duì)于非水溶性藥物，可以采用N,N-二甲基甲酰氨，二甲基亞砜或其它合適的溶劑；根據(jù)被測(cè)溶劑與被測(cè)溶劑的溶解度，選擇合適的溶劑，且不會(huì)干擾被測(cè)溶劑的測(cè)定。按品種規(guī)定的殘留溶劑配制供試品溶液，其濃度應(yīng)滿(mǎn)足系統(tǒng)定量要求。

 

　　2.頂空條件除另有規(guī)定外：A.頂空平衡溫度應(yīng)根據(jù)剩余溶劑的沸點(diǎn)選擇。對(duì)于沸點(diǎn)較高的殘留溶劑，其平衡溫度一般較高；但在此過(guò)程中應(yīng)考慮到樣品的熱分解特性，盡量避免樣品中揮發(fā)性熱分解產(chǎn)物的干擾。B.為了保證供試品溶液中氣-液兩相達(dá)到平衡，頂空平衡時(shí)間為30-45分鐘。頂空平衡時(shí)間一般不宜過(guò)長(zhǎng)，超過(guò)60分鐘會(huì)使頂空瓶氣密性下降，從而降低定量精度。頂空瓶的平衡溫度在70~85℃，水作為溶劑。

 

　　3.測(cè)定法取對(duì)照品與供試品溶液，連續(xù)兩次連續(xù)進(jìn)樣，測(cè)定被測(cè)峰面積。